Figuur 1.Vertraagde scheurvorming bij epoxy-ingietwerk begint doorgaans bij de randen van de componenten en de uitgangen van de lood - en niet bij het buitenoppervlak. De assemblage doorstaat alle initiële tests; de storing treedt op na 50-200 thermische cycli in gebruik.
De assemblage doorstaat alle kwalificatietests. Hallo-pot: geslaagd. Visuele inspectie: schoon. Thermische schok bij –40 graden tot +85 graden, 50 cycli: geslaagd. Het wordt verzonden. Veertien maanden later arriveren de eerste veldretouren met - haarscheurtjes bij de interface van de potting-naar-behuizing, delaminatie bij de uitgangspunten van de kabels, en periodieke openingen bij eenheden die bij verzending schoon waren. Het technische team vraagt om dwars-doorsneden. De scheuren zitten in de epoxy-potting, niet in de componenten. Het uithardingsschema in het productierecord wordt correct weergegeven. Het materiaal is niet veranderd. Het onderzoek wordt afgesloten als "materiaalmoeheid - binnen de verwachte variabiliteit van de levensduur."
Het is geen materiële vermoeidheid. Het is de restspanning, ontstaan tijdens het uitharden, die nooit is gemeten en nooit in de kwalificatiereeks - is verschenen, omdat de kwalificatie niet de thermische cycli omvatte die nodig waren om deze vrij te geven.Vertraagde scheurvorming bij epoxy-ingietwerk met dikke- secties is bijna altijd een defect in het uithardingsproces en geen materiaalfout. De scheur ontstaat tijdens het uitharden. Het verschijnt in het veld.
Het exothermmechanisme: waarom dikke secties anders uitharden dan dunne
Epoxy-verknoping- is een exotherme reactie. Wanneer hars en verharder worden gecombineerd en het mengsel wordt blootgesteld aan hitte, genereert de reactie zijn eigen warmte naast het absorberen van warmte uit de oven. In een dun exemplaar - het type dat wordt gebruikt voor UL-materiaaltests - verdwijnt de zelf-gegenereerde warmte snel naar de ovenatmosfeer via de grote verhouding tussen oppervlak- en- volume. De temperatuur van het monster volgt nauwgezet het instelpunt van de oven gedurende de gehele uithardingscyclus.
In een dik ingegoten gedeelte - een transformatorkern met een gietdikte van 20 mm, een voedingsmodule met een vuldiepte van 25 mm - is de verhouding tussen oppervlak- en- volume veel lager. Warmte van de exotherme reactie in de kern van de sectie heeft een lang diffusiepad naar het oppervlak, en de omringende hars die nog niet volledig heeft gereageerd, fungeert als thermische isolatie. De kerntemperatuur overschrijdt de oveninstelwaarde. Bij een enkele- stap van uitharding op 120 graden van een doorsnede van 20 mm zijn kerntemperaturen van 140-165 graden niet ongebruikelijk, zelfs als de oven op 120 graden staat en het oppervlak van het onderdeel 120 graden meet met een oppervlaktethermokoppel.
Deze overschrijding is van belang omdat de mate van verknoping- scherp toeneemt met de temperatuur. De kern van de sectie, die 20-45 graden boven het instelpunt van de oven ligt, voltooit zijn primaire kruisverbinding aanzienlijk sneller dan het buitenste materiaal. Het cross-linknetwerk in de kern is feitelijk op zijn plaats 'bevroren' terwijl de buitenste lagen nog steeds reageren. Wanneer het samenstel na uitharding afkoelt, trekken beide gebieden thermisch samen - maar ze krimpen vanuit verschillende startpunten en met verschillende snelheden, omdat de kern al een stijve, glasachtige vaste stof is terwijl de buitenste lagen hun netwerkvorming voltooien.
Het resultaat is een vergrendelde-spanningstoestand in het volledig uitgeharde onderdeel: resterende trekspanning in het buitenmateriaal en resterende drukspanning in de kern. Dit is geen hypothese - het is een goed-gekarakteriseerd fenomeen bij thermohardende verwerking met dikke- secties, analoog aan de restspanning in snel uitgehard glas.
Figuur 2.Bij een enkele- uitharding bij 120 graden van een sectie van 20 mm overschrijdt de kerntemperatuur routinematig het instelpunt van de oven met 20-45 graden tijdens de -vernettingsexotherm. Het twee-trapsprofiel beperkt deze overschrijding door crosslinking-te initiëren op 80 graden voordat de hogere- temperatuurtrap wordt toegepast.
Waarom de assemblage de eerste tests doorstaat
Figuur 3.Na een enkele -stapsuitharding bij hoge- temperatuur, bevindt het uitgeharde gedeelte zich in een vergrendelde- spanningstoestand: restspanning in de buitenste lagen, restcompressie in de kern. Deze spanningstoestand draagt bij aan de cyclische thermische spanning tijdens gebruik, waardoor het ontstaan van vermoeiingsscheuren wordt versneld.
De resterende trekspanning in het buitenste potmateriaal na een enkele -stapsdikte- uitharding ligt doorgaans onder de ultieme treksterkte van de epoxy bij kamertemperatuur. Het volledig uitgeharde onderdeel barst niet tijdens het uitharden - of als dat wel het geval is, liggen de micro-scheurtjes onder de detectiedrempel van visuele inspectie. Hi-pot-tests bij de nominale spanning zijn geslaagd omdat de effectieve diëlektrische sterkte van de licht gespannen matrix niet significant verschilt van de onbelaste referentie.
Het probleem openbaart zich bij thermische cycli, en het mechanisme is eenvoudig: elke thermische cyclus van lage naar hoge temperatuur genereert cyclische trek- en drukspanningen in het inkapselingsmateriaal, aangedreven door de CTE-mismatch tussen de epoxy, de ingebedde componenten en de behuizing. Op de spanningsconcentratielocaties - hoeken, randen van componenten, uitgangspunten van kabels en het grensvlak van de cyclische spanning -naar-behuizing - is de cyclische spanningsamplitude het hoogst. De resterende trekspanning door uitharding draagt direct bij aan de cyclische trekspanning op deze locaties, omdat beide trekspanningen zijn die in dezelfde richting werken tijdens de verwarmingsfase van de thermische cyclus.
De gecombineerde spanningsamplitude - resterende uithardingsspanning plus cyclische thermische spanning - kan nog steeds lager zijn dan de uiteindelijke treksterkte van de epoxy tijdens de eerste cyclus. Het bereikt de initiatiedrempel voor vermoeiingsscheuren na een aantal cycli die afhangen van de specifieke restspanningsgrootte, de CTE-mismatch, de amplitude van de thermische cyclus en de geometrie van de spanningsconcentrator. Dit is de reden waarom de storing na 50-200 cycli optreedt, en niet bij de eerste tests. Het is geen materiële degradatie in de loop van de tijd - het is spanningsaccumulatie tot een bepaalde drempel.
Waarom deze fout systematisch verkeerd wordt geïdentificeerd
Wanneer bij een veldonderzoek scheuren in epoxy-potmateriaal worden aangetroffen, komen verschillende verkeerde identificaties vaak voor:
"Materiaalmoeheid"- de epoxy faalde door vermoeiing, wat impliceert dat het materiaal niet geschikt was voor de toepassing. Het eigenlijke mechanisme is spanningsaccumulatie als gevolg van een combinatie van resterende uithardingsspanning en cyclische thermische spanning. Als u overstapt op een ander epoxymateriaal zonder het uithardingsproces te wijzigen, wordt het falen gerepliceerd, omdat het restspanningsmechanisme proces-afhankelijk is en niet materiaal-afhankelijk.
"Thermische schokschade"- de constructie werd blootgesteld aan een ongewoon ernstige thermische gebeurtenis. Dit is soms waar, maar scheurpatronen als gevolg van thermische schokken beginnen doorgaans aan het buitenoppervlak en planten zich naar binnen voort. Residuele spanningsscheuren beginnen doorgaans bij interne geometrische kenmerken (componentranden, leaduitgangen) en planten zich naar buiten voort. De locatie van de scheuroorsprong onderscheidt de twee mechanismen op dwars-doorsnede.
"Onvoldoende potgrondhechting"- de epoxy hechtte niet goed aan het substraat of de behuizing. Delaminatie op het grensvlak van de pot{2}}behuizing kan het gevolg zijn van onvoldoende voorbereiding van het oppervlak, maar kan ook het gevolg zijn van resterende trekspanningen die de hechtsterkte van het grensvlak overschrijden. Dit laatste vereist geen falen van de oppervlaktevoorbereiding - het treedt op op schone, correct voorbereide oppervlakken wanneer de restspanning voldoende hoog is.
"Componentkwaliteit"- een componentlead of beëindiging is mislukt. In gevallen waarin de scheur zich voortplant naar een componentinterface, kan het uiterlijk van de scheur ten onrechte worden geïdentificeerd als een defect van een component. Bij een dwarsdoorsnedeanalyse wordt onderscheid gemaakt tussen een scheur die begon bij het onderdeel en een scheur die zich daarnaartoe voortplantte vanuit de omringende epoxy.
Bij de meeste van deze verkeerde identificaties wordt het herstelproces niet beoordeeld als onderdeel van het falenonderzoek. Het uithardingsschema in de productiereiziger komt overeen met de specificatie - omdat de specificatie het instelpunt van de oven en de geprogrammeerde duur vermeldt, en niet de temperatuur die feitelijk wordt bereikt in de kern van het potgedeelte. Het restspanningsmechanisme is onzichtbaar in het productierecord.
Het twee- kuurprofiel: hoe het reststress vermindert
Het uithardingsprofiel in twee- fasen pakt het exotherme mechanisme rechtstreeks aan door de kruis-reactie in twee gecontroleerde fasen te verdelen:
Fase 1 op 80 gradeninitieert de verknopingsreactie bij een lagere temperatuur, waarbij de reactiesnelheid langzamer is en de exotherme warmteontwikkeling per tijdseenheid lager is. Bij 80 graden begint het systeem voldoende cross{3}}linkdichtheid - op te bouwen om de snelle versnelling van de reactiesnelheid te voorkomen die zou optreden als het systeem onmiddellijk zou worden blootgesteld aan 120 graden. De lagere initiële reactiesnelheid vermindert de zelf-gegenereerde exotherm, waardoor de kerntemperatuur dichter bij het instelpunt van de oven blijft. De cross{9}}dichtheid ontwikkelt zich gelijkmatiger over de sectiediepte tijdens fase 1.
Fase 2 op 120 gradenbrengt het systeem vervolgens tot volledige uitharding. Tegen de tijd dat Fase 2 begint, heeft het Fase 1-netwerk al voldoende stijfheid ontwikkeld om de extra exotherm tijdens Fase 2 te beperken. De resterende verknoping vindt plaats in een netwerk dat gedeeltelijk wordt beperkt door de Fase 1-structuur, en het temperatuurverschil tussen de kern en het oppervlak tijdens Fase 2 wordt aanzienlijk verminderd vergeleken met een enkele -fase-uitharding van 120 graden.
Het resultaat is een uitgehard gedeelte met lagere resttrekspanningen in het buitenmateriaal. Het samenstel heeft nog steeds enige restspanning - geen uithardingsproces elimineert deze volledig - maar de omvang is voldoende verminderd zodat de gecombineerde amplitude van restspanning plus cyclische thermische spanning onder de drempel voor het starten van vermoeiingsscheuren blijft, voor een aanzienlijk langere levensduur.
Dit is geen theoretisch argument. Het wordt empirisch waargenomen: samenstellingen die vertraagde scheurvorming ondervonden bij een enkele -staps 120 graden uitharding op hetzelfde potmateriaal hebben een langere levensduur laten zien na de overstap naar een twee- stapsprofiel, zonder het materiaal, de geometrie of enige andere procesparameter te veranderen. Het kuurschema is de variabele.
De cruciale kloof in kwalificatietests
Standaardkwalificatietestsequenties voor ingegoten assemblages omvatten doorgaans een beperkt aantal thermische cycli - 50 tot 100 cycli is gebruikelijk in IEC- en UL-normen voor de specifieke apparatuurcategorieën. Een ingegoten constructie met dikke- sectie en restspanning van een enkele- uitharding in één stap kan 50 of zelfs 100 thermische cycli doorstaan voordat de cumulatieve spanning de scheurinitiatiedrempel bereikt. Wanneer de storing optreedt na 150–200 gebruikscycli -, wat overeenkomt met 12–18 maanden gebruik bij één of twee thermische cycli per dag -, heeft de kwalificatiereeks dit niet aan het licht gebracht.
Dit is een systematische leemte: de kwalificatie is correct uitgevoerd, de test is geslaagd, maar de faalmodus werkt op een langere cyclusschaal dan de test bestrijkt. Ontwerpen waarbij het uithardingsproces restspanning introduceert, vereisen ofwel een langere reeks thermische kwalificatiecycli, ofwel een uithardingsproces dat de restspanning reduceert tot een niveau waarop het standaard aantal kwalificatiecycli daadwerkelijk voorspellend is voor de levensduur.
Het twee- uithardingsprofiel vermindert de restspanningsgrootte, waardoor de totale spanningsamplitude per cyclus afneemt. Dit, gecombineerd met hetzelfde aantal thermische cycli in de kwalificatiereeks, biedt echte zekerheid in plaats van zekerheid die wordt beperkt door het onvermogen van de test om de foutmodus aan het licht te brengen.
Identificeren of een huidig ontwerp gevaar loopt
De volgende ontwerp- en procesomstandigheden wijzen op een verhoogd risico op restspanning bij het oppotten met dikke- epoxy:
De diepte van de oppotsectie is in elke afmeting groter dan 10 mm.
Het huidige genezingsschema bestaat uit één- fase bij 100 graden of hoger.
Er wordt geen thermokoppelbewaking van de kerntemperatuur tijdens het uitharden uitgevoerd. - Er wordt alleen de oppervlakte- of ovenluchttemperatuur geregistreerd.
Uit de storingsgeschiedenis blijkt dat er scheuren ontstaan na meerdere thermische cycli tijdens gebruik, waarbij de assemblages de eerste inspectie doorstaan.
De locaties van de oorsprong van de scheur op de dwars-sectie bevinden zich aan de randen van de componenten, de uitgangen van de openingen of interne geometrische kenmerken - en niet aan het buitenoppervlak.
Het aantal thermische cycli voor kwalificatie was 50 cycli of minder, en de levensduur zal naar verwachting 200 of meer thermische cycli omvatten.
Een praktische verificatiestap is het produceren van testmonsters met de daadwerkelijke productiesectiedikte en het uithardingsschema, het inbedden van een thermokoppel in het midden van de sectie en het registreren van het werkelijke kerntemperatuurprofiel tijdens het uitharden. Als de kerntemperatuur tijdens de verknopingsfase aanzienlijk hoger is dan het instelpunt van de oven, is het exothermmechanisme actief en wordt er restspanning gegenereerd.
HDT, Tg en RTI: de thermische eigenschappen die het werkingsbereik bepalen
Een op de juiste manier uitgevoerd uithardingsprofiel in twee- fasen produceert een uitgehard materiaal met de volledige nominale thermische eigenschappen: Tg 117,8 graden volgens TMA (ASTM E831), HDT 130 graden, RTI 130 graden volgens UL-bestand E120665. Deze waarden definiëren het werkingsbereik voor het uitgeharde samenstel:
Tg 117,8 graden- de glasovergangstemperatuur gemeten door thermomechanische analyse; gebruik dit voor CTE-budgetberekeningen en dimensiestabiliteitsanalyses. Boven Tg neemt de CTE toe van 49,772 ppm/graad ( 1, onder Tg) naar 148,482 ppm/graad ( 2, boven Tg) - een stijging van ongeveer 3x.
HDT 130 graden- de temperatuur waarbij het uitgeharde materiaal doorbuigt onder een standaardbelasting van 1,8 MPa; gebruik dit voor mechanische belasting-bij hoge temperaturen.
RTI 130 graden- UL-classificatie voor continu behoud van elektrische en mechanische eigenschappen; ontwerpen die continu gebruik boven 90 graden vereisen en die buiten de classificatie van E532/H532 (RTI 90 graden) vallen, vallen binnen de classificatie van E536/H536.
Deze waarden voor thermische eigenschappen worden alleen bereikt als de uitharding in twee- fasen correct is voltooid. Een assemblage die alleen fase 1 - of fase 1 bij onvoldoende temperatuur - heeft ontvangen, zal Tg en HDT onder deze waarden hebben. Getuigemonsters die samen met productiebatches zijn uitgehard en op HDT zijn getest, bieden een praktische procesverificatie: een gemeten HDT die substantieel onder de 130 graden ligt, duidt op een onvolledige fase 2-uitharding.
Gerelateerd product voor oppotten met dikke- secties met uithardingsstresscontrole
E536/H536 is een twee-, UL 94 V-0 vlamvertragende epoxy-ingietmassa, speciaal ontwikkeld voor toepassingen met dikke- doorsneden waarbij uithardingsspanning het voornaamste faalmechanisme is. Het uithardingsprofiel in twee fasen (80 graden × 2 uur + 120 graden × 4 uur) beperkt de exotherm van de kern tijdens fase 1 en bereikt volledige ontwikkeling van de eigenschappen in fase 2. RTI 130 graden, HDT 130 graden, Shore D 89 en een minimale UL-gecertificeerde dikte van 1,58–1,74 mm (zwarte kleurstelling) onder UL-bestand E120665.
Het is niet geschikt voor toepassingen die een thermische geleidbaarheid van meer dan 0,5 W/m·K vereisen (gebruik daarvoor E533/H533) of voor productieomgevingen met uitharding op kamertemperatuur- (gebruik daarvoor E532/H532). Het twee- uithardingsprofiel vereist een ovencapaciteit op zowel 80 graden als 120 graden met gecontroleerde hellings- en houdtijden.
→ 🔗E536/H536 productpagina - Technische gegevens, TMA-testrapport, toepassingsopmerkingen
Belangrijke technische vragen
Hoe weet ik of mijn huidige montage restspanning ondervindt van het uithardingsproces?
De directe methode is het inbedden van een thermokoppel in het midden van het oppotgedeelte en het registreren van de kerntemperatuur tijdens het uitharden. Als de kerntemperatuur tijdens de verknopingsfase het oveninstelpunt met meer dan 10-15 graden overschrijdt, wordt er restspanning gegenereerd. De indirecte methode is het uitvoeren van versnelde thermische cycli tot een aantal cycli dat aanzienlijk hoger is dan de kwalificatiereeks (bijvoorbeeld 500 cycli) en het inspecteren op locaties waar scheurvorming optreedt. Scheuren die ontstaan bij interne geometrische kenmerken in plaats van bij het buitenoppervlak, zijn consistent met restspanning als drijvende kracht.
Als ik op mijn bestaande montage overschakel van een uithardingsschema met één- fase naar een uithardingsprogramma met twee- fasen, moet ik me dan opnieuw kwalificeren?
In de meeste gevallen, ja op zijn minst -, moet de verandering in het uithardingsproces worden weerspiegeld in de specificatie van het productieproces en worden gevalideerd op proefmonsters om te bevestigen dat de uitgeharde eigenschappen voldoen aan de ontwerpvereisten. Voor samenstellingen die deel uitmaken van een UL-genoteerd eindproduct, kan de wijziging in het uithardingsschema voor potgrond leiden tot een melding of her{3}}herevaluatievereiste bij de noterende instantie. Dit moet worden bevestigd voordat de proceswijziging wordt doorgevoerd. De validatie moet thermische cycli omvatten tot een aantal cycli dat voldoende is om te bevestigen dat de foutmodus die in het eerdere uithardingsschema verscheen, niet op het nieuwe schema voorkomt.
Kan restspanning op niet-destructieve wijze worden gemeten op voltooide constructies?
Niet-destructieve meting van restspanning in epoxy is technisch mogelijk met behulp van technieken zoals foto-elasticiteit of micro-Raman-spectroscopie, maar dit zijn geen routinematige productiehulpmiddelen. Destructieve dwars-doorsnedeanalyse gevolgd door microscopische scheurinspectie is praktischer voor productieverificatie. Het meest toegankelijke hulpmiddel voor productieverificatie is het getuigenmonster: een uitgehard monster dat gelijktijdig met elke productiebatch wordt geproduceerd, opgeslagen en periodiek wordt getest door middel van thermische cycli en dwarsdoorsnede-inspectie. Afwijking in het getuige-exemplaar voorspelt, maar garandeert niet, wat er in de productiebatch aanwezig is.
Volgende stappen - Neem contact op met Fong Yong Chemical
